Ürün Genel Bakış
JEM-ARM200F için çift Wien filtreli monokromatör, atomik ölçekli analizlerde ultra yüksek enerji çözünürlüklü EELS (Elektron Enerji Kayıp Spektroskopisi) analizini gerçekleştirmek amacıyla yeni geliştirilmiştir.
Ürün Öne Çıkan Özellikleri
Konfigürasyon
Çift Wien Filtreli “Spot-IN ve Spot-OUT Sistemi”
Birinci Wien filtresi ve elektrostatik lens, yarık düzleminde 12,3 μm/eV enerji dağılımına sahip bir odak oluşturur. Bu düzlemde elektron demeti, birkaç mikrondan alt mikron seviyesine kadar değişen genişliklerdeki yarıkların yerleştirilmesiyle monokromatik hâle getirilir.
İkinci Wien filtresi, enerji dağılımını ortadan kaldırarak çıkış düzleminde akromatik ve stigmatik (kusursuz odaklanmış) bir odak oluşturur ve böylece numune düzleminde dairesel bir elektron probu elde edilir.
Bu nedenle, Schottky elektron kaynağından gelen nokta şeklindeki elektron demeti, monokromatizasyon işleminden sonra çıkışta tekrar nokta şeklinde elde edildiği için bu monokromatör sistemi “Spot-IN ve Spot-OUT Sistemi” olarak adlandırılmıştır.
Gelişmiş Octopole Wien Filtresi
Gelişmiş Octopole Wien filtresi, dipol alanın homojen olmamasından kaynaklanan istenmeyen heksapol alanlarını ortadan kaldırarak homojen bir dipol manyetik alan oluşturur.
Schottky Kaynağı ile İvmelendirici Arasında Konumlandırma
Monokromatör, Schottky elektron kaynağı ile hızlandırıcı (accelerator) arasına yerleştirilmiştir. Hızlandırıcı monokromatörden sonra konumlandırıldığı ve monokromatörün eksenel potansiyeli sabit tutulduğu için, önceden ayarlanmış monokromatör ayarları farklı tüm ivmelendirme voltajlarında evrensel olarak kullanılabilir.
Kaynak: Mukai M. ve ark. (2014), Ultramicroscopy 140: 37–43.
Enerji Çözünürlüğü
60 kV ve 200 kV ivmelendirme voltajlarında farklı yarık genişlikleri ile
(0,002 sn ve 0,1 sn veri toplama süreleri)
Yarık Genişliği | 60 kV (0,002 sn) | 60 kV (0,1 sn) | 200 kV (0,002 sn) | 200 kV (0,1 sn) |
|---|---|---|---|---|
0,1 μm | 24 meV | 28 meV | 30 meV | 40 meV |
0,25 μm | 28 meV | 32 meV | 40 meV | 45 meV |
0,5 μm | 36 meV | 36 meV | 45 meV | 50 meV |
1,3 μm | 80 meV | 80 meV | 90 meV | 90 meV |
2,0 μm | 120 meV | 124 meV | 130 meV | 130 meV |
2,8 μm | 172 meV | 172 meV | 180 meV | 185 meV |
4,0 μm | 248 meV | 248 meV | 260 meV | 260 meV |
Çoklu veri toplama ile (0,25 μm yarık genişliği kullanılarak)
Enerji çözünürlüğü: 0,25 μm yarık genişliği ile gerçekleştirilen çoklu veri toplama ölçümleri sonucunda elde edilmiştir.
Sıfır Kayıp Spektrumu (ΔE: 14 meV @ 30 kV, 2 ms)
Tablo, 60 kV ve 200 kV ivmelendirme voltajlarında farklı yarık genişlikleri kullanılarak elde edilen enerji çözünürlüğü değerlerini göstermektedir. Sıfır kayıp spektrumları, 0,002 saniye ve 0,1 saniye veri toplama süreleri ile elde edilmiştir.
0,1 μm yarık genişliği kullanılarak gerçekleştirilen 0,002 saniyelik veri toplama süresinde, 60 kV için 24 meV ve 200 kV için 30 meV seviyelerinde en yüksek enerji çözünürlüğü elde edilmiştir.
0,1 saniye ve 0,002 saniyelik veri toplama süreleriyle elde edilen enerji çözünürlükleri arasında yalnızca küçük bir fark gözlenmiştir. Bu durum, monokromatörün elektriksel ve mekanik kararlılığının yüksek olduğunu göstermektedir.
Şekil, 30 kV ivmelendirme voltajında 0,002 saniyelik veri toplama ile elde edilen sıfır kayıp spektrumunun yoğunluk profilini göstermekte olup, 14 meV enerji çözünürlüğünü ortaya koymaktadır.
Uzaysal Çözünürlük
200 kV ve 60 kV ivmelendirme voltajlarında, farklı enerji genişlikleri ile elde edilen Si [110] ham HAADF-STEM görüntüleri ve bunların Fourier dönüşümleri gösterilmiştir.
Yarık kullanımı nedeniyle elektron akımında kaçınılmaz bir azalma meydana gelse de, bu karşılaştırma STEM’deki kafes çözünürlüğünün monokromatörden etkilenmediğini göstermektedir.
4 μm ve 0,25 μm yarık genişlikleriyle elde edilen güç spektrumlarının her ikisi de izotropik çözünürlük sergilemiştir.
Bu nedenle, çift Wien filtreli monokromatör sistemi ile birlikte kullanılan “Spot-IN ve Spot-OUT Sistemi” sayesinde, farklı enerji çözünürlüklerinde dahi atomik çözünürlük sağlayan dairesel monokromatik elektron probu elde edilebilmektedir.
Uygulama 1: hBN Fonon Analizi
Hegzagonal Bor Nitrür (hBN) optik fononunun titreşim spektrumu
Enerji çözünürlüğü: ΔE = 20 meV @ 30 kV
Monokromatik Prob Kullanılarak h-BN’nin Düşük Kayıplı EELS Haritalaması
0,1 μm yarık genişliği kullanılarak oluşturulan monokromatik prob ile hekzagonal bor nitrür (h-BN) numunesinin düşük kayıplı EELS haritası elde edilmiştir.
Prob boyutu: 1 nm
Prob akımı: 10 pA
Her piksel için veri toplama süresi: 0,3 saniye
(a) Şekil, haritalama alanına ait ADF-STEM görüntüsünü göstermektedir.
(b) Şekil, (a)’daki sarı çerçeve ile belirtilen numune kenarından elde edilen düşük kayıplı spektrumu göstermektedir. ΔE = 22 meV enerji çözünürlüğü ile ölçülen bu spektrumda, 170 meV değerinde optik fonona karşılık gelen bir pik gözlenmiştir.
(c) Şekil, fonon enerjisindeki EELS haritasını göstermektedir. Fonon sinyalinin, elektronların inelastik saçılmasının yayılımı (delokalizasyonu) nedeniyle numune kenarının 100 nm’den daha fazla dışındaki vakum bölgesinde dahi yayıldığı görülmektedir.
Uygulama 2: Yüzey Plazmon Rezonansı
Yüzey plazmon rezonansı (Altın nano çubuk)
Enerji çözünürlüğü: ΔE = 30 meV @ 60 kV
Altın Nano Çubuk Kullanılarak Yüzey Plazmon Rezonansının EELS Haritalaması
Altın nano çubuk kullanılarak yüzey plazmon rezonansını elde etmek amacıyla gerçekleştirilen EELS haritalama sonuçları, 60 kV ivmelendirme voltajında ve 30 meV enerji yayılımı (enerji çözünürlüğü) ile kaydedilmiştir.
Prob akımı: 75 pA
Her piksel için veri toplama süresi: 0,15 saniye
(a) HAADF görüntüsü,
(b) Spektrum görüntüleme verilerinin (spectrum imaging) veri küpünden çıkarılan düşük kayıplı spektrum,
(c) 0,1 eV enerji aralığındaki EELS haritaları gösterilmektedir.
Uygulama 3: Bir Molekülün Titreşim Spektrumu
İyonik sıvıdan C–H gerilme titreşiminin spektrumu
Enerji çözünürlüğü: ΔE = 30 meV @ 60 kV
a) İyonik sıvı C₂mim-TFSI’nin yapısı, [C₂mim⁺] katyonu ve [TFSI⁻] anyonundan oluşmaktadır.
(b) Enerji ölçeği kullanılarak hesaplanan ve deneysel olarak elde edilen EEL spektrumları ile IR spektrumları gösterilmektedir.
EELS spektrumları ×1, ×10 ve ×250 büyütme oranlarıyla sunulmuştur. ×250 büyütülmüş EEL spektrumunda, ok ile gösterilen yaklaşık -0,4 eV değerinde geniş bir pik gözlenmektedir.
Bu düşük enerjili pik, IR spektrumundaki (~3000 cm⁻¹) titreşim pikleriyle uyumlu olduğu doğrulanmış ve teorik hesaplamalar kullanılarak [C₂mim⁺] katyonlarına ait C–H gerilme titreşimleri olarak tanımlanmıştır.
Numune: Dr. Mizoguchi, Tokyo Üniversitesi tarafından sağlanmıştır.
Kaynak: T. Miyata ve ark. (2014), Microscopy.