Jeol X-ray Emisyon Spektrometresi

Yumuşak X-Işını Emisyon Spektrometresi (SXES), yeni geliştirilen bir kırınım ızgarası (diffraction grating) ve yüksek hassasiyetli X-ışını CCD kamerasından oluşan ultra yüksek çözünürlüklü bir spektrometredir.

EDS'de olduğu gibi paralel algılama yapabilen SXES, 0,3 eV (Al-L Fermi kenarı standardı) seviyesinde ultra yüksek enerji çözünürlüğü sunar. Bu sayede, WDS'nin enerji çözünürlüğünü dahi aşan yüksek hassasiyetli element analizleri gerçekleştirilebilir.

Sistem Yapısı

Yeni geliştirilen spektrometre optik sistemi, kırınım ızgarası veya dedektörün (CCD) hareket ettirilmesine gerek kalmadan farklı enerji seviyelerindeki spektrumların eş zamanlı olarak ölçülmesini sağlar.

Sunduğu yüksek enerji çözünürlüğü sayesinde, numunelerin kimyasal durum (chemical state) haritalaması yüksek doğrulukla gerçekleştirilebilir.

SXES, WDS ve EDS Karşılaştırması

Farklı spektrometre yöntemleriyle elde edilen titanyum nitrür spektrumları

Titanyum nitrür analizinde N-Kα ve Ti-Lℓ pikleri birbiriyle çakışmaktadır. Bu nedenle WDS analizlerinde dahi, piklerin ayrıştırılması için matematiksel dalga şekli ayrıştırma (waveform deconvolution) yöntemlerinin kullanılması gerekir.

Aşağıdaki şekilde görüldüğü gibi, SXES'in sunduğu ultra yüksek enerji çözünürlüğü sayesinde Ti-Lℓ piki net bir şekilde gözlemlenebilir. Bu özellik, birbirine çok yakın enerji seviyelerindeki piklerin güvenilir biçimde ayrıştırılmasını sağlayarak daha doğru ve ayrıntılı element analizleri yapılmasına olanak tanır.

Li-İyon Pil (LIB) Analiz Örneği

Aşağıdaki örnekte, farklı şarj durumlarına sahip Li-iyon pil (LIB) numunelerinin geniş alan haritaları gösterilmektedir.

SXES, Li-K pikini hem valans bant durumunda (solda) hem de temel (ground) durumda (ortada) haritalayabilmektedir. Ayrıca karbon dağılım haritası (sağda), tamamen deşarj olmuş Li-iyon pilin yapısal ve fonksiyonel özelliklerinin değerlendirilmesine olanak sağlar.

Bu sayede SXES, Li-iyon pillerde lityumun kimyasal durumunu ve dağılımını yüksek enerji çözünürlüğüyle görüntüleyerek pil performansı ve bozulma mekanizmalarının analizinde güçlü bir çözüm sunar.

Tam Şarj Durumundaki Li-K Spektrumu

Not: Li₂O gibi lityum oksit bileşiklerinde Li-K emisyonunun algılanması güçtür.

Hafif Element Analiz Örneği

SXES ile Karbon Bileşiklerinin Ölçümü

SXES ile elmas, grafit ve polimerler arasındaki farklar yüksek hassasiyetle ölçülebilir. Bu farklılıklar, π (pi) ve σ (sigma) kimyasal bağlarından kaynaklanan ek piklerin gözlemlenmesiyle ortaya konur.

Haritalama işlemi sırasında her piksel için ayrı bir spektrum elde edildiğinden, 1 eV seviyesindeki pik kaymalarına ve omuz (shoulder) piklerine ait ek haritalar da oluşturulabilir. Bu sayede karbon bazlı malzemelerin kimyasal bağ yapısı ve dağılımı ayrıntılı ve yüksek çözünürlükte analiz edilebilir.

Çeşitli Azot Bileşiklerinin Analizi

Azot içeren bileşiklerde de kimyasal bağ durumu, spektrum piklerinin şekli incelenerek analiz edilebilir.

Nitratlar ve nitrürler birbirinden tamamen farklı pik şekilleri sergiler. Ayrıca, elektron demetine karşı oldukça hassas olan amonyum tuzlarının kendine özgü pik yapısı da SXES ile gözlemlenebilir.

Bu sayede SXES, azot içeren malzemelerde kimyasal bağ yapısının ve bileşik türlerinin yüksek enerji çözünürlüğüyle güvenilir şekilde ayırt edilmesini sağlar.